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固相萃取常见五大的问题

浏览次数:502发布日期:2021-01-08

产品先容:

ca亚洲城是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。

主要特点:

ca亚洲城的整机透明有机玻璃制作,耐腐蚀性强。

真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。

各处受压均匀,气密性好,稳定性强。

萃取速度致性好、控制调整方便。

多通道可独力控制,接头耐腐蚀。

ca亚洲城内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。

固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,小编拟针对上述问题进行简单分析,提供发现问题和解决问题的方法,与各位老师起探讨学习。

1、筛板堵塞

常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。

当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。

遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。

例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。

2、流速缓慢

固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。

固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有:

(1)样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;

(2)填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;

(3)溶剂性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。

3、净化效果不理想

通常固相萃取柱有两种净化模式,种是采用保留目标化合物的模式,另种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂同流出固相萃取柱。

在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。

例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。

由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到些复杂样品,种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。

4、重现性差

固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察下固相萃取柱的重现性。

固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操编辑水平的高低也会影响到结果的重现性。

例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。

5、回收率不理想

在实验中,操编辑关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操编辑操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这指标可适当放宽。

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